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閃蒸儀應(yīng)用及技術(shù)性能分析

發(fā)布日期：2024/7/1

下載方案

1 概述

液化石油氣是碳?xì)浠衔锼M成的，主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷。烷烴和烯烴的混合物，也含有少量 C₁, C₂ 和 C₅₊ 雜質(zhì)，這些氣體在常溫、常壓下的沸點范圍為（-161--36）℃，液化石油氣的組分之間的沸點溫差相差這么大的情況，常溫時，沸點低的組分就首先氣化了，而沸點高的組分還處于液態(tài)形式，如果要進(jìn)行樣品分析時，很難充分保證分析樣品的真實組分。

石化領(lǐng)域之前的標(biāo)準(zhǔn)，樣品分析前處理基本上采取水浴式氣化的方法，這個方法受到操作繁復(fù)、樣品重復(fù)性、安全性等因素的制約，現(xiàn)NB/SH/T 0230-2019；GB/T6023-2008已經(jīng)采用為閃蒸的方法，可以改變由于原有烴類樣品，常溫氣化對于低濃度高沸點組分的歧視效應(yīng)，成功的解決及困擾取樣的樣品分析的真實性、便捷性及安全性等問題。

2 閃蒸主要工作原理

主要是利用加壓后，蒸汽分壓下降，使更多的溶劑（一般是液體）閃蒸為氣態(tài)，閃蒸過程相當(dāng)一塊精餾的理論塔板，即完成了一次氣--液平衡。閃蒸過程主要用于壓力允許突然降低，物系的相對揮發(fā)度較大。

3 標(biāo)準(zhǔn)變化

2019年，測定液化石油氣組成的新行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布SH/T 0230-2019，替代老版 SH/T 0230-1992標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)中變化最大的是新標(biāo)準(zhǔn)對原有進(jìn)樣模式進(jìn)行了改進(jìn)，新、老行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的主要差別參見表 1。

表1 SH/T 0230新、老標(biāo)準(zhǔn)比對

SH/T 標(biāo)準(zhǔn)	樣品進(jìn)樣方式	系統(tǒng)設(shè)計要求	進(jìn)樣重復(fù)性	優(yōu)點	缺點
0230-1992	水浴汽化進(jìn)樣模式	無	無需連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性考核	成本低，易得	氣化不穩(wěn)定、重復(fù)性差、安全隱患、不方便操作。
0230-2019	液體閥	液體閥設(shè)計至少要承受1380KPa的液體進(jìn)樣壓力	RSD≤ 3％	液體進(jìn)樣，真實的反映樣品，重復(fù)性好，操作方便、安全性好	成本略高
0230-2019	閃蒸儀	至少要滿足在工作溫度 100℃下承受 1380KPa的液體進(jìn)樣壓力的要求	RSD≤ 4％	氣體進(jìn)樣，真實的反映樣品，重復(fù)性好，操作方便、攜帶方便、安全性好	成本略高

如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992標(biāo)準(zhǔn)使用水浴式氣化樣品有諸多不利的因素，尤其樣品的重復(fù)性、準(zhǔn)確性和安全性是石油化工分析的基本，影響定值的準(zhǔn)確性；從2019年新標(biāo)準(zhǔn)開始啟用，新的進(jìn)樣方式--閃蒸儀給石化分析帶來了方便、快捷、準(zhǔn)確和安全等好處，近年來，明尼克閃蒸儀在石油化工行業(yè)越來越被廣泛使用。

4 明尼克閃蒸儀系統(tǒng)特點

l 系統(tǒng)管路采用鈍化管路；

l 提供多種模式樣品的I/O口，兼容不同廠家的氣相色譜；

l 進(jìn)樣精度：<3%；

l 裝置的整個氣路系統(tǒng)滿足設(shè)計壓力，能承受壓力滿足100℃不低于1380kpa液體進(jìn)樣壓力；

l 閃蒸儀在有機反應(yīng)中，能夠保證有機物、低含量及氧化物盡可能少地分解；

l 實現(xiàn)全程伴熱，防止樣品氣化后二次冷凝；

l 提供將樣品在氣態(tài)和液態(tài)間切換，這一便捷的功能為實驗提供了靈活性和準(zhǔn)確性；

l 溫控精度：±0.1℃；

l 流量范圍：0～100ml/min；

5 閃蒸儀重復(fù)性考查

將MS200閃蒸儀與色譜儀相連，用MS200閃蒸儀多路（兩臺）測量C₃-C₅的不同組分，每一臺進(jìn)行重復(fù)性測量，調(diào)整一定流量的標(biāo)準(zhǔn)混合氣，重復(fù)進(jìn)樣6次，從如下表2中可以看到最高的是相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<2.13%，兩臺測量結(jié)果符合SH/T 0230-2019中要求的組分的相關(guān)對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于4%，說明MS200閃蒸儀可以用于液化石油氣取樣分析，給出的樣品含量是穩(wěn)定的。

表 2 閃蒸儀重復(fù)性測量結(jié)果

	組分	1	2	3	4	5	6	平均值	rsd（%）
1^#	丙烷	539	538	534	532	541	545	538.17	0.87
	丙烯	13804	13815	13755	13941	13975	14004	13882.33	0.75
	異丁烷	3829	3833	3807	3821	3824	3741	3809.17	0.91
	異丁烯	423	427	425	425	425	417	423.67	0.83
	正戊烷	3976	3998	3866	3986	4018	3901	3957.50	1.52
2^#	丙烷	531	550	525	526	516	531	529.83	2.13
	丙烯	13905	13983	13669	13673	13839	13900	13828.17	0.94
	異丁烷	3792	3779	3796	3773	3717	3802	3776.50	0.82
	異丁烯	425	419	421	421	410	423	419.83	1.25
	正戊烷	4109	3932	4067	4022	3898	4045	4012.17	2.03

6 CD值判斷法

適用于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，無法給出合理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定時，不同的實驗之間用于分析一個標(biāo)準(zhǔn)樣品，利用實驗給出再現(xiàn)性限R、重復(fù)性限r，進(jìn)行分析同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對，不同實驗室采用相同的檢測方法，測出成分含量與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對，此檢驗方法判斷|X1-U₀₁|≤CD，表明比對結(jié)果為滿意結(jié)果，說明儀器的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間比對是合理、可以接受；反之，由于|X1-U₀₁|>CD，結(jié)果為不滿意結(jié)果。

表3 標(biāo)準(zhǔn)值與分析值計算

組分	含量（V/V）%			平均值	R方程	再現(xiàn)性	CD%	\|Uo-X\|	驗證
組分	標(biāo)準(zhǔn)值	樣品1	樣品2	（V/V）%	X=(X1+X2)/2	R	CD%	\|Uo-X\|	CD<\|Uo-X\|
丙烷	0.02004	0.02174	0.01957	0.02066	0.145X^0.650	0.011645	0.005844	0.000615	√
異丁烷	99.31	99.33	99.31	99.324	0.100X^0.684	2.322655	1.321842	0.015625	√
正丁烷	0.1961	0.1750	0.1770	0.1760	0.148X^0.483	0.063951	0.042497	0.020055	√

從表3可以看出分析數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值比較，驗證結(jié)論是可以接受的，進(jìn)而說明明尼克閃蒸儀給出的性能指標(biāo)準(zhǔn)確、可靠，符合檢測標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0230-2019中的控制指標(biāo)的。